三氟甲磺酸三甲基硅酯，英文名为Trimethylsilyl trifluoromethanesul

fonate，常温常压下为透明无色至浅棕色液体，具有较强的吸湿性和潮解

性，它可与大部分非质子性有机溶剂混溶。三氟甲磺酸三甲基硅酯可由三

氟甲磺酸和三甲基氯硅烷为原料，通过缩合反应制备得到，该物质主要用

作有机合成中间体和医药分子基础化学原料，在有机合成方法学基础研究

领域中可用作高效硅烷化试剂和强路易斯酸催化剂。

图1 三氟甲磺酸三甲基硅酯的性状图

制备方法

研究人员以三氟甲磺酸和三甲基氯硅烷为原料，可合成三氟甲磺酸三甲基

硅酯。通过系统考察温度、时间、原料比例及蒸馏压力等条件，确定了其

最优合成工艺：反应温度为20-30℃，反应时间为8小时，原料摩尔比为

1:1.40，减压蒸馏压力为-0.090 MPa。采用核磁共振谱（¹H、¹⁹F、²⁹Si 

NMR）与化学滴定法对目标产物三氟甲磺酸三甲基硅酯进行定量分析，结

果表明其收率可达98%以上，纯度高于99%。

寡糖的制备方法

研究人员报道了一种以过氧硫醚试剂为促进剂制备寡糖的方法，该方法采

用稳定的硫苷作为给体，在三氟甲磺酸三甲基硅酯催化下，以过氧硫醚为

促进剂于二氯甲烷溶剂中进行糖苷化反应1～2小时，高效获得目标寡糖。

该合成体系在三氟甲磺酸三甲基硅酯的催化作用下，表现出条件温和、选

择性好、反应速度快、收率高及操作简便等优点。

烯醇硅醚化

图2 三氟甲磺酸三甲基硅酯的烯醇硅醚化反应

在0°C下，将三氟甲磺酸三甲基硅酯（Me3SiOTf，0.270 mL，1.50 mmol，

1.50当量）缓慢滴加至含有4-环戊羰基苯甲腈（0.200 g，1.00 mmol，1.00

当量）和三乙胺（Et3N，0.600 mL，4.30 mmol，4.30当量）的二氯甲烷溶

液（浓度0.5 M）中。待滴加完成后，使反应体系缓慢升温至23°C，并通过

薄层色谱监测反应进度。反应结束后将混合物冷却至0°C，缓慢加入饱和碳

酸氢钠水溶液淬灭反应。分层后，水相用二氯甲烷萃取三次，合并有机相并

用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩溶剂。所得残余物通过硅胶快速柱层析

纯化（洗脱剂：正庚烷/乙酸乙酯 100:0 梯度至 90:10），最终得到产物三

甲基{(3-甲基亚环己基)[4-三氟甲基苯基]甲氧基}硅烷。

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